定氮儀,氮含量測(cè)定儀,煤炭檢測(cè)儀器
TKDN-2型定氮儀,氮含量測(cè)定儀,煤炭檢測(cè)儀器
煤中的氮作為煤中的一種重要元素,其燃燒生成的氮氧化物對(duì)大氣污染嚴(yán)重,容易形成酸雨,使土壤酸化,同時(shí)亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動(dòng)力工業(yè)中,煤中氮含量的測(cè)定可以用來計(jì)算煤的燃燒熱,理論燃燒溫度,燃燒產(chǎn)物的組成和熱平衡。
半微量蒸汽定氮儀儀器使用條件:
(1) 溫度:0-40℃
(2) 相對(duì)濕度:≤80%
(3) 供電電源:電 壓:220±22V
頻 率: 50±0.5Hz
(4) 載氣:氦氣,純度高于99.8%。
(5) 功率:不小于4.5KW.
(6) 無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾
半微量蒸汽定氮儀基本參數(shù):
(1) 測(cè)量范圍:0.01-50%
(2) 試樣量 : 100mg左右;
(3) 單次測(cè)定時(shí)間:35min左右;
(4) 額定功耗: 4000W
半微量蒸汽定氮儀技術(shù)要求:
(1)定重復(fù)性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08%
(2) 控溫精度:設(shè)定值±10℃
(3) 控溫范圍:
水解爐:室溫~1200℃
蒸汽發(fā)生爐:室溫~500℃
蒸餾爐:室溫~500℃
工作原理:一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計(jì)算氮含量。
注意事項(xiàng):
1.定氮儀應(yīng)避免安裝在陽(yáng)光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,室內(nèi)溫度不得超過10℃~30℃,通風(fēng)要好,應(yīng)有良好的散熱條件。
2.定氮儀前部槽皿中若積有液體,應(yīng)經(jīng)常擦凈。
3.定氮儀長(zhǎng)期使用后,在加熱器上會(huì)結(jié)有水垢,它將影響加熱效率。若水垢過厚,在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電,可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個(gè)旋塞擰下,在管口處插入一個(gè)小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)。清洗后,打開機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈,并加入清水多次清洗。
4.定氮儀加堿液桶、加硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并洗凈。
TKDN-2型定氮儀,氮含量測(cè)定儀,煤炭檢測(cè)儀器
煤灰熔融用水浸出后加20ml鹽酸的作用有兩點(diǎn):
⑴灰樣加氫氧化鈉熔融后,硅的化合物變成硅酸鈉,熔塊用水提取、鹽酸酸化后,可使硅酸轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰纂x解的偏硅酸和金屬氧化物。
⑵生成的硅酸,一部分成白色片狀的水凝膠析出,一部分則成水溶液,同時(shí)也有一部分以分子狀態(tài)存在,但這些單分子的硅酸或快或慢地聚合,變成溶膠,同時(shí)也有一部帶有負(fù)電荷,同性電荷相互排斥,降低了膠?;ハ嗯鲎步Y(jié)合成較大顆粒的機(jī)率。同時(shí),硅酸溶膠是親水性膠體,在膠體微粒周圍形成緊密的水化外殼,也阻礙著微粒互相結(jié)合成較大的庫(kù)里,致使硅酸形成較穩(wěn)定的膠體溶液,不易沉淀析出。要想使硅酸析出,必須使硅酸膠體微粒凝聚為較大的顆粒。蒸干脫水破壞水化外殼,可使硅酸溶膠膠體微粒聚沉。蒸發(fā)溶液使硅酸脫水時(shí),使用鹽酸為適宜。
從兩種方法的儀器結(jié)構(gòu)看它們有很多相似之處,皆由四大部分組成。
比色分光光度法的光源(鎢絲燈和氫燈)發(fā)射連續(xù)光,經(jīng)單色器選取其中的設(shè)定波段,通過盛有分析溶液的比色皿后,光波試樣溶液部分吸光,吸后減弱了的光信號(hào)經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換為電信號(hào),再經(jīng)放大后檢出。
原子吸收分光光度法的光源通常為空心陰極由待測(cè)元素含有待測(cè)元素的合金制成,它可發(fā)射待測(cè)元素的銳線特征光譜。原子化器一般利用助燃?xì)馐乖嚇尤芤红F化,并與燃?xì)饣旌袭a(chǎn)生火焰的熱能使試樣蒸發(fā)并解離為基本原子蒸氣。從光源輻射的特征光波被火焰中的基態(tài)原子部分吸收后,減弱了的特征光波經(jīng)單色器分光,在經(jīng)光電轉(zhuǎn)換、放大后檢出。
有上述可知,原子吸收分光光度法與色分光光度法比較,從儀器結(jié)構(gòu)上看,只是光源不同,若把比色皿改為原子花旗,同時(shí)與單色器調(diào)換一下位置,似乎就一樣了。但這僅是表面現(xiàn)象,就其吸收機(jī)理而言,它們之間有著本質(zhì)差別。比色分光光度法是基于化合物和絡(luò)合物分子對(duì)光的吸收,屬分子吸收。分子吸收式寬帶吸收,吸收帶的峰值寬帶范圍可達(dá)數(shù)十至數(shù)百埃,所以可用連續(xù)光源(鎢燈、氫燈等)。而原子吸收分光光度法是基于基態(tài)原子對(duì)特征輻射光的吸收。屬窄帶吸收,吸收線半寬僅為10‐3nm數(shù)量級(jí),因此必須采用銳線光源(空心陰極燈、無(wú)極放電燈等)。同時(shí)還必須將待測(cè)元素轉(zhuǎn)換為基態(tài)原子,顯然這在比色皿中是辦不到的,通常采用火焰或非火焰的電熱解離手段來實(shí)現(xiàn)原子化。