一、方法提要
一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中,在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計(jì)的熱容量是通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定,根據(jù)試驗(yàn)點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱后即得高位發(fā)熱量。
對煤中水分的汽化熱進(jìn)行校正后求得低位發(fā)熱量。
二、測定步驟(絕熱式量熱計(jì)法)
(1)精確稱取金屬燃燒皿的質(zhì)量。
(2)取已知質(zhì)量的一段點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個(gè)電極上,并保證接觸良好,把燃燒皿放在支架上,調(diào)節(jié)下垂的點(diǎn)火絲于煤樣接觸或保持微小的距離。
(3)在氧彈中加入10ml蒸餾水,仔細(xì)擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。
(4)往內(nèi)筒中 加入足夠的蒸餾水,使氧彈的頂面淹沒在水面之下10-20mm,調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫,使其接近室溫,相差不得超過5℃。
(5)把裝好的內(nèi)筒放在外筒的絕緣支架上,再把氧彈小心的放入內(nèi)筒中,并檢查彈筒的氣密性。
(6)安裝好內(nèi)筒、氧彈、攪拌器和溫度計(jì)后,開動(dòng)攪拌器和外筒循環(huán)水水槳,打開外筒冷卻水和加熱器自動(dòng)控制,大約以每分鐘接通3-5次為宜,如采用可控硅控制,加熱器有微熱電流指示即可。
(7)調(diào)好冷卻水后,開始讀取溫度,利用放大鏡讀到0.001℃,每次讀數(shù)前,開動(dòng)震蕩器3-5s。
(8)點(diǎn)火后6-7min,再以7min間隔讀取內(nèi)筒溫度,直到連續(xù)3次讀數(shù)相差不超過0.001℃為止,取最高一次讀數(shù)作為終點(diǎn)溫度。
(9)關(guān)閉攪拌器和加熱器,取出氧彈。
(10)用金屬絲點(diǎn)火時(shí),應(yīng)找出未燃燒的點(diǎn)火絲,量出其長度,計(jì)算實(shí)際消耗量。
三、結(jié)果計(jì)算
1、彈筒發(fā)熱量
2、高位發(fā)熱量
3、低位發(fā)熱量
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